Sắc ký cột hóa học

Sắc ký cột, lần đầu tiên được giới thiệu bởi Mikhail TSWett vào năm 1906, đã phát triển thành một công cụ linh hoạt để tách các hợp chất dựa trên các tương tác khác biệt của chúng với giai đoạn đứng yên {{1} Hóa học đương đại .

 

 

Sắc ký cột hóa học, như một kỹ thuật phân tích và phân tích quan trọng, có một loạt các ứng dụng trong lĩnh vực hóa học . Nó dựa trên sự khác biệt phân phối của các chất khác nhau giữa pha tĩnh và pha di động, và đạt được sự phân tách và tinh chế hỗn hợp thông qua các cột sắc ký .

► Nghiên cứu trường hợp 1: Tinh chế một loại thuốc trung gian bằng thuốc chirus sử dụng các giai đoạn đứng yên

1.1 Bối cảnh

Một công ty dược phẩm đã tìm cách cô lập (r) -enantiomer của một chất ức chế kinase dựa trên triazole (hợp chất X) cho các thử nghiệm lâm sàng . Hỗn hợp chủng tộc thể hiện hiệu quả thấp hơn 50% do hoạt động đối kháng của (s) -antiome {}}}

1.2 Phương pháp

Giai đoạn đứng yên: Chiralpak ad-h (amylose tris- (3, 5- dimethylphenylcarbamate) được phủ trên silica) .}}}}}}}}}}}}}}}

Pha di động: hexane-isopropanol (95: 5, 0 . 1% diethylamine).

Thủ tục:

Hòa tan 500 mg hợp chất chủng tộc X trong 2 ml dichloromethane .

Đã tải mẫu lên cột 250 × 10 mm .

Rửa giải ở mức 1 ml/phút, thu thập 5 ml phân số .

Các đỉnh được phát hiện qua UV ở 254nm .

1.3 Kết quả

(R) -enantiomer rửa giải đầu tiên (thời gian lưu giữ: 12 . 3 phút), tiếp theo là (s) -enantiomer (18,7 phút).

Năng suất bị cô lập: 42% (r) -enantiomer, 38% (s) -enantiomer .

Enantiomeric Over (EE): 95% (được xác định bởi Chirus HPLC)

1.4 Ý nghĩa

Thanh lọc (R) -enantiome đã chứng minh 10- gấp tiềm năng cao hơn trong ống nghiệm, biện minh cho sự tiến bộ của nó đối với các thử nghiệm giai đoạn I .

► Nghiên cứu trường hợp 2: Phân tích môi trường của hydrocarbon thơm đa vòng (PAHs) trong đất bị ô nhiễm

2.1 Bối cảnh

PAHS, các sản phẩm phụ gây ung thư của quá trình đốt cháy không hoàn chỉnh, làm nhiễm bẩn đất gần các khu công nghiệp .

2.2 Phương pháp

Chuẩn bị mẫu:

Soxhlet chiết xuất 10 g đất bằng dichloromethane trong 24 giờ .}

Tập trung trích xuất thành 1 mL thông qua bay hơi quay .

Sắc ký cột:

Giai đoạn đứng yên: silica gel (10 g, 60 lưới200200) .}

Pha di động: gradient hexane-dichloromethane (1 0: 0 đến 0:10) .

Phân tích:

Được tiêm 1 μL của mỗi phân số vào GC-MS (chế độ ion hóa electron) .

2.3 Kết quả

Phục hồi cho 16 PAH dao động từ 82% (naphthalene) đến 95% (benzo [g, h, i] perylene) .

Tổng nồng độ PAH: 1,250 ug/kg (giới hạn quy định trên 500 ug/kg) .

Benzo [A] nồng độ pyrene: 150 ug/kg (ngưỡng gây ung thư: 10 ug/kg) .

2.4 Ý nghĩa

Trang web được phân loại là ưu tiên của SuperFund, kích hoạt các nỗ lực khắc phục để bảo vệ sức khỏe con người .

► Nghiên cứu trường hợp 3: Tổng hợp và tinh chế các khung hữu cơ kim loại (MOF) để lưu trữ khí

3.1 Bối cảnh

Zif -8, một mof kẽm-imidazolate, cho thấy lời hứa sẽ bắt giữ . Tuy nhiên, các sản phẩm phụ tổng hợp (e . g .

3.2 Phương pháp

Tổng hợp: Phản ứng hòa tan của Zn (NO₃) · · 6H₂O và 2- methylimidazole trong metanol .}}}}}}}}}}}}}

Sắc ký cột:

Giai đoạn đứng yên: Sephadex LH -20 (Kích thước-Exclusion Resin) .

Pha di động: metanol .

Thủ tục:

Hòa tan 500 mg zif thô -8 trong 10 ml metanol .

Đã tải mẫu lên cột 300 × 10 mm .

Được rửa giải ở 0 . 5 ml/phút, thu thập 2 ml phân số.

Phân số được theo dõi thông qua UV-VIS (254nm) và nhiễu xạ tia X (PXRD) .

3.3 Kết quả

Phân số 10 Từ15 chứa ZIF thuần túy -8 (được xác nhận bởi PXRD) .

Diện tích bề mặt cá cược: 1,620 mét vuông/g (vs . 1, 200 mét vuông/g cho zif chưa được khám phá -8) .}

Co₂ hấp thu ở 298 K và 1 bar: 3 . 2 mmol/g (vs . 2.1 mmol/g cho zif chưa được xác định -8).

3.4 Ý nghĩa

ZiF tinh khiết -8 vượt trội hơn các chất hấp phụ thương mại, thúc đẩy ứng cử viên của nó để bắt giữ công nghiệp .}

► Nghiên cứu trường hợp 4: Phân tích pháp y của cannabinoids tổng hợp trong các mẫu thuốc bị thu giữ

4.1 nền

Cannabinoids tổng hợp (e . g ., jwh -018) bị lạm dụng là các sản phẩm "gia vị"

4.2 Phương pháp

Khai thác:

Siêu âm 1 g nguyên liệu thực vật với 10 ml metanol trong 30 phút .

Đã lọc và cô đặc trích xuất thành 1 ml .

Sắc ký cột:

Giai đoạn đứng yên: C18 silica pha đảo ngược (500 mg) .

Pha di động: Methanol-Water (80:20) .

Phân tích:

Được tiêm 5 μL phân số tinh khiết vào LC-MS/MS (chế độ MRM) .

4.3 Kết quả

Đã phát hiện JWH -018 ở mức 12 . 5 mg/g (giới hạn phát hiện: 0,1 mg/g).

Đã xác định hai chất chuyển hóa (JWH -018 N-(5- hydroxypentyl) và JWH -018 axit carboxylic) thông qua phân mảnh MS/MS .

Kết quả được xác nhận thông qua so sánh với các tiêu chuẩn xác thực .

4.4 Ý nghĩa

Các phát hiện đã hỗ trợ các vụ truy tố hình sự và thông báo các tư vấn sức khỏe cộng đồng về rủi ro cannabinoid tổng hợp .

 

Sắc ký cột đa chiều Kỹ thuật này kết hợp nhiều cột có độ chọn lọc khác nhau để tăng cường độ phân giải . Ví dụ, phân tách các hợp chất chirus bằng cách sử dụng kết hợp các pha silica và các giai đoạn cố định .}}}}}}}}}}}}}}}}}}}} Hệ thống tự động hóa và thông lượng cao Những tiến bộ trong Robotics và Microfluidics đã kích hoạt: Hệ thống sắc ký flash tự động (E . g ., Biotage Isolera, CombiFlash) . Các cột kính hiển vi để sàng lọc thông lượng cao trong khám phá thuốc . Phương pháp hóa học xanh Xu hướng hiện đại bao gồm: Tái chế dung môi thông qua chưng cất hoặc tách màng . Sử dụng các giai đoạn cố định có thể phân hủy sinh học (e . g ., chất hấp phụ dựa trên cellulose) . Tối thiểu hóa chất thải thông qua các hệ thống dung môi được tối ưu hóa . Tích hợp với các kỹ thuật gạch nối Sắc ký cột thường được kết hợp với: Phổ khối (LC-MS) để nhận dạng hợp chất thời gian thực . Quang phổ NMR để làm sáng tỏ cấu trúc của các phân số bị cô lập . Các máy dò trực tuyến (E . g ., uv, chỉ mục khúc xạ) để giám sát liên tục . Các cột nano và microfluidic Các công nghệ mới nổi bao gồm: Các cột nano (đường kính bên trong <100 m) cho các phân tách độ phân giải siêu cao . Các chip microfluidic với các cột sắc ký tích hợp để chẩn đoán điểm chăm sóc .}

 

 

Chú phổ biến: Sắc ký cột hóa học, Nhà sản xuất sắc ký cột Trung Quốc, nhà cung cấp, nhà máy