Sắc ký cột hóa học hữu cơ

Sắc ký cộtMột trong những kỹ thuật phân tách linh hoạt và được sử dụng rộng rãi nhất trong hóa học hữu cơ . được phát triển vào đầu thế kỷ 20 bởi Mikhail TSVET, một nhà thực vật học Nga .

 

► Lựa chọn giai đoạn đứng yên 1) Silica gel (axit) là lý tưởng để tách các hợp chất cực . 2) Alumina (cơ bản hoặc trung tính) phù hợp với các phân tử ít phân cực hoặc thơm . 3) Các cột pha ngược (C 18- silica được phủ) được sử dụng cho các hợp chất kỵ nước . ► Lựa chọn pha động 1) Phân cực dung môi phải được tối ưu hóa để cân bằng tốc độ rửa giải và độ phân giải . 2. ► Kích thước cột 1) Các cột dài hơn tăng cường độ phân giải nhưng tăng thời gian chạy . 2) Các cột rộng hơn chứa số lượng mẫu lớn hơn . ► Kích thước hạt của giai đoạn đứng yên 1) Các hạt nhỏ hơn (e . g ., 40 Ném63 Pha) cung cấp độ phân giải cao hơn nhưng yêu cầu áp suất cao hơn . 2) Các hạt lớn hơn (100 Hàng200200) được sử dụng cho các cột dựa trên trọng lực .

► Đóng gói cột Hiệu quả của bản lề phân tách trên chuẩn bị cột thích hợp . Hai phương thức đóng gói phổ biến là: 1) Đóng gói khô: Pha đứng yên được đổ vào cột khô và sau đó được nén bằng cách khai thác .} 2) Đóng gói bùn: chất hấp phụ được trộn với dung môi để tạo thành bùn, được đổ vào cột để giảm thiểu các bong bóng không khí . Một phích cắm của bông hoặc len thủy tinh được đặt ở phía dưới để giữ lại pha đứng yên, sau đó là một lớp cát để đảm bảo bề mặt phẳng . ► Tải mẫu Mẫu được hòa tan với một lượng tối thiểu của dung môi cực nhỏ nhất để tránh rửa giải sớm . Nó được xếp lớp cẩn thận trên đầu giai đoạn đứng yên bằng cách sử dụng pipet . quá tải cột có thể dẫn đến độ phân giải kém, trong khi tải xuống tài nguyên chất thải .}}}}}} ► Chạy rửa Pha di động được thêm vào tăng dần để rửa các thành phần thông qua cột . được thu thập trong các ống thử hoặc lọ bằng bộ thu phân số tự động . Tiến trình phân tách theo dõi thường liên quan đến: 1) Phân tích TLC: Phát hiện các phân số trên các tấm TLC để theo dõi các vị trí thành phần . 2) Phát hiện UV-Vis: Sử dụng đèn UV để xác định các hợp chất có nhiễm sắc thể . ► Phương pháp sắc ký flash Một biến thể hiện đại của sắc ký cột, sắc ký flash sử dụng áp suất không khí (thông qua máy bơm hoặc khí nén) để tăng tốc lưu lượng dung môi . Điều này làm giảm thời gian chạy từ vài giờ và cải thiện độ phân giải bằng cách sử dụng các kích thước hạt nhỏ hơn (15

Thuận lợi

- Khả năng mở rộng: Thích hợp cho milligram để phân tách thang đo gram .

- Hiệu quả về chi phí: Yêu cầu thiết bị chuyên dụng tối thiểu .

- Tính linh hoạt: Thích ứng với các loại hợp chất khác nhau thông qua sửa đổi pha .

 

Giới hạn

- tốn thời gian: Các cột trọng lực truyền thống có thể mất hàng giờ .

- Tiêu thụ dung môi: Khối lượng lớn dung môi thường cần thiết .

- Thử thách độ phân giải: Các dải chồng chéo có thể xảy ra với các hợp chất tương tự về mặt cấu trúc .

 

► Trường hợp 1: Phân lập các hợp chất hoạt tính sinh học từGinkgo Biloba

Mục tiêu: Tinh chế và xác định flavonoid và terpenoids từGinkgo BilobaLá, có đặc tính bảo vệ thần kinh và chống oxy hóa .
Phương pháp:

Sắc ký cột silica gel với độ rửa giải gradient (hexane-ethyl acetate-methanol) .

Hơn 50 hợp chất đã được phân lập, bao gồm các con ginkgolide (terpenoids) và quercetin glycoside (flavonoid) .
Những phát hiện chính:

Sự phân tách được kích hoạt làm sáng tỏ cấu trúc thông qua NMR và MS .

Các hợp chất tinh khiết thể hiện hoạt động nhặt rác gốc tự do mạnh mẽ trong ống nghiệm .

►Trường hợp 2: Tinh chế các chất trung gian thuốc tổng hợp

Mục tiêu: Tinh chế chất ức chế kinase có chứa triazole (Hợp chất X) từ hỗn hợp tổng hợp phức tạp .
Phương pháp:

Sắc ký flash với cột pha đảo ngược C18 và gradient-nước acetonitrile .}

Hợp chất đích được phân lập trong độ tinh khiết 95% với năng suất 80% .
Những phát hiện chính:

Sắc ký flash giảm thời gian phân tách từ 60% so với các phương pháp điều khiển trọng lực .

Trung gian tinh khiết đã được sử dụng trong tối ưu hóa hóa học dược phẩm .

►Trường hợp 3: Phân tích môi trường của hydrocarbon thơm đa vòng (PAHS)

Mục tiêu: Phát hiện và định lượng PAHs trong các mẫu đất bị ô nhiễm .
Phương pháp:

Sắc ký cột Silica Gel để làm sạch mẫu, tiếp theo là phân tích GC-MS .}

Một sự rửa giải gradient (hexane-dichloromethane) đã phân tách 16 PAHS ưu tiên .
Những phát hiện chính:

Phương pháp đạt được giới hạn phát hiện là 0 . 1 ug/kg cho hầu hết các PAH.

Các trang web bị ô nhiễm đã được xác định, hướng dẫn các nỗ lực khắc phục .

►Trường hợp 4: Tách các hợp chất chirus bằng cách sử dụng các giai đoạn đứng yên của Chirus

Mục tiêu: Giải quyết các đối thủ của một chất trung gian dược phẩm chirus (Hợp chất y) .
Phương pháp:

Cột Chiralpak AD-H (pha tĩnh dựa trên Amylose) với hexane-isopropanol (95: 5) làm pha di động .

Các (r)- và (s) -enantiomers được phân tách bằng độ phân giải (r) của 1.8.
Những phát hiện chính:

(R) -enantiomer được trưng bày 10- gấp hoạt động sinh học cao hơn (s) -enantiomer .

Phương pháp kích hoạt kiểm soát hóa học lập thể trong tổng hợp thuốc .

► Trường hợp 5: Tinh chế các chấm lượng tử carbon (CQD) để sinh học

Mục tiêu: Các CQD riêng biệt với bước sóng phát xạ riêng biệt (450 Ném610nm) từ hỗn hợp phản ứng solvothermal thô .
Phương pháp:

Sắc ký cột silica gel với gradient nước metanol .

Năm mẫu CQD đã được phân lập, thể hiện năng suất lượng tử (QYS) 253030% đối với các loài phát ra màu xanh lá cây và màu xanh lá cây màu xanh lá cây .
Những phát hiện chính:

Kích thước và sự khác biệt nhóm bề mặt được bật phân tách .

Các CQD tinh khiết đã chứng minh độc tính tế bào thấp và độ sáng cao trong hình ảnh tế bào .

 

► Hệ thống sắc ký tự động Các hệ thống hiện đại, chẳng hạn như ** Prep-HPLC ** và ** Sắc ký flash tự động **, Tích hợp máy bơm, máy dò và bộ thu phân số . Các hệ thống này tăng cường khả năng tái tạo và giảm lỗi của con người . ► Sắc ký xanh Để giải quyết các mối quan tâm về môi trường, các nhà nghiên cứu đang phát triển các pha di động không có dung môi hoặc dựa trên sinh học . Ví dụ, Limonene (một dung môi có nguồn gốc cam quýt) đã thay thế hexane trong một số ứng dụng .} ► Cột nguyên khối Các giai đoạn đứng yên nguyên khối, được làm từ một khối polymer xốp duy nhất, cung cấp tốc độ dòng chảy nhanh hơn và hiệu suất cao hơn so với các cột hạt . ► Kỹ thuật gạch nối Phương pháp sắc ký cột khớp nối với các phương pháp quang phổ (E . g ., LC-MS, LC-NMR) cho phép phân tích cấu trúc thời gian thực trong quá trình phân tách.}}

Khi một công ty tập trung vào việc bán thiết bị phòng thí nghiệm, chúng tôi biết tầm quan trọng của các cột sắc ký trong nghiên cứu khoa học và sản xuất công nghiệp . Do đó, chúng tôi đã thiết lập mối quan hệ làm việc chặt chẽ với một số công ty sắc ký chất lượng cao

► Thượng Hải Chenqiao Biotechnology Co ., Ltd

Thượng Hải Chenqiao Biotechnology Co ., LTD . là một doanh nghiệp hàng đầu chuyên về thiết kế và sản xuất các cột sắc ký khác nhau . Thượng Hải Chenqiao không chỉ có công nghệ sản xuất tiên tiến và hệ thống kiểm soát chất lượng nghiêm ngặt mà còn đại diện cho một số thương hiệu sắc ký nổi tiếng quốc tế, chẳng hạn như Hichrom/alltech của Anh, Đức DR. Khách hàng .

► Jiangyin Jinchu Thiết bị sắc ký CO ., Ltd

Jiangyin Jinchu Damatraphic Devitish CO ., Ltd . là một công ty thiết bị chuyên nghiệp chuyên về các bộ sắc ký hoàn chỉnh . Các sản phẩm cột sắc ký, chẳng hạn như cột sắc ký động trục JQHD, cột nén động hai khoang JQSQ, v.v. Khách hàng .

► Bắc Kinh Yanbao Kechuang Biotechnology Co ., Ltd

Bắc Kinh Yanbao Kechuang Biotechnology Co ., Ltd . cũng là một trong những đối tác quan trọng của chúng tôi Các cột sắc ký protein, cột sắc ký ion, các cột sắc ký lọc gel . Công nghệ Yanbao không chỉ có phương tiện sản xuất và phương tiện thử nghiệm tiên tiến, mà còn có nhóm R & D chất lượng cao, cam kết cung cấp cho khách hàng các sản phẩm sắc ký hiệu quả và đáng tin

► Các đối tác khác

Ngoài ba công ty trên, chúng tôi cũng đã thiết lập mối quan hệ hợp tác với một số nhà sản xuất cột sắc ký trong và ngoài nước nổi tiếng . Các đối tác này bao gồm một loạt các lĩnh vực từ các chuyên gia về sắc ký của cấp độ

 

Sắc ký cột vẫn là nền tảng của hóa học hữu cơ, thu hẹp khoảng cách giữa các nhu cầu phân tích và chuẩn bị . Mặc dù có sự gia tăng của các kỹ thuật nâng cao như HPLC và UP Thế kỷ . Đối với sinh viên và các nhà hóa học dày dạn, làm chủ sắc ký cột không chỉ là một kỹ năng-nó là một nghi thức thiết yếu của đoạn văn trong việc theo đuổi độ tinh khiết phân tử .}}}}}}}}}}}}}}}}}

Làm việc với các nhà sản xuất cột sắc ký cao cấp này cho phép chúng tôi cung cấp cho khách hàng những lợi thế sau:

1) Đảm bảo chất lượng: Tất cả các đối tác có hệ thống kiểm soát chất lượng nghiêm ngặt để đảm bảo rằng chất lượng và hiệu suất của các sản phẩm cột sắc ký đáp ứng các tiêu chuẩn quốc tế và nhu cầu của khách hàng .
2) Lựa chọn đa dạng: Dòng sản phẩm rộng lớn bao gồm nhiều loại cột sắc ký để đáp ứng nhu cầu đa dạng của các khách hàng khác nhau .
3) Hỗ trợ kỹ thuật chuyên nghiệp: Các đối tác của chúng tôi có một nhóm kỹ thuật chuyên nghiệp và hệ thống dịch vụ sau bán hàng để cung cấp cho khách hàng hỗ trợ và giải pháp kỹ thuật kịp thời và hiệu quả .
4) Giá ưu đãi: Thông qua hợp tác chặt chẽ với các đối tác, chúng tôi có thể cung cấp cho khách hàng lợi thế giá cạnh tranh hơn và các chính sách ưu tiên .

Chú phổ biến: Sắc ký cột Hóa học hữu cơ, Sắc ký China Các nhà sản xuất hóa học hữu cơ, nhà cung cấp, nhà máy