Sắc ký cột ngắn
video

Sắc ký cột ngắn

1. Cột sắc ký thủy tinh
2. CộtCromatographic (loại xoay)
3. CộtCromatographic (Hướng dẫn)
*** Bảng giá cho toàn bộ ở trên, yêu cầu chúng tôi nhận được
Gửi yêu cầu
Nói chuyện ngay

Mô tả

Thông số kỹ thuật

So với sắc ký cột thông thường,Sắc ký cột ngắncó những lợi thế của tốc độ phân tách nhanh, hiệu quả phân tách cao và hoạt động đơn giản. Tuy nhiên, nó cũng có những hạn chế nhất định, chẳng hạn như đối với một số vật liệu đặc biệt có thể khó tìm thấy một pha cố định và phân tách pha di động phù hợp. Nó có thể được điều chỉnh với các loại chất hấp phụ khác nhau, như silica gel, alumina, carbon hoạt hóa, v.v. , cũng như các loại pha động khác nhau, làm cho nó phù hợp với một loạt các tác vụ tách và tinh chế. Tiêu thụ dung môi và tạo chất thải, phù hợp với khái niệm bảo vệ môi trường và phát triển bền vững.

Short Column Chromatography | Shaanxi Achieve chem-tech Short Column Chromatography | Shaanxi Achieve chem-tech Short Column Chromatography | Shaanxi Achieve chem-tech

Tham số

Column chromatography parameter | Shaanxi achieve chem

Column chromatography parameter | Shaanxi achieve chem

Column chromatography parameter | Shaanxi achieve chem

Các bước để cài đặt cột

 
Cột tải khô
 
1. Chuẩn bị vật liệu

Chọn một cột phù hợp, thường được làm bằng thủy tinh hoặc plexiglass và có chiều dài ngắn để thích nghi với nhu cầu phân tách nhanh chóng.

Chuẩn bị một lượng phù hợp của pha cố định khô (như silica gel, alumina, v.v.) để đảm bảo rằng kích thước hạt của nó là đồng đều để cải thiện hiệu ứng tách.

2. Giai đoạn tải đứng

Một phễu được đặt ở đầu cột để đổ đều pha đứng yên vào cột.

Pha cố định khô được đổ chậm và liên tục đổ vào cột qua một phễu, trong khi nhẹ nhàng chạm vào thành bên của cột, để pha đứng yên có thể được lấp đầy và lấp đầy trong cột.

Trong quá trình làm đầy, cần cẩn thận để tránh bong bóng, để không ảnh hưởng đến hiệu ứng tách.

3. Bề mặt giai đoạn cố định phẳng

Khi pha cố định được tải lên chiều cao cần thiết, hãy ngừng thêm và cạo bề mặt pha cố định bằng một cái cạp hoặc dụng cụ phẳng để đảm bảo độ phẳng và tính đồng nhất của nó.

4. Chuẩn bị thiết bị nhận

Một thiết bị nhận (như chai hình nón) được gắn vào đáy cột để thu thập độ rửa giải.

5. Kiểm tra và điều chỉnh

Trước khi thêm pha di động, hãy kiểm tra lại rằng pha đứng yên được đóng gói chặt chẽ và đều, và không có bong bóng nào trong cột.

Cột tải ướt
Short Column Chromatography | Shaanxi Achieve chem-tech
Short Column Chromatography | Shaanxi Achieve chem-tech
Short Column Chromatography | Shaanxi Achieve chem-tech
Short Column Chromatography | Shaanxi Achieve chem-tech

Chuẩn bị tài liệu:

Chọn cột thích hợp và giai đoạn đứng yên.

Chuẩn bị lượng pha động thích hợp (như dung môi hữu cơ) để trộn với pha tĩnh để tạo thành homogenate.

 

Trộn pha cố định và pha di động:

Trộn pha cố định với lượng dòng chảy phù hợp và khuấy để tạo thành một miếng dán.

 

Làm đầy homogenate:

Homogenate hỗn hợp được đổ chậm và liên tục đổ vào cột, trong khi mở ổ cắm ở dưới cùng của cột để cho phép pha di động chảy ra và điều khiển pha cố định dần dần ổn định trong cột.

Trong quá trình tải, cũng cần cẩn thận để tránh bong bóng và gõ nhẹ vào tường bên của cột để thúc đẩy sự giải quyết đồng đều của pha đứng yên.

 

Bề mặt giai đoạn cố định phẳng:

Khi giai đoạn đứng yên lắng xuống chiều cao mong muốn, hãy ngừng thêm homogenate và chờ pha di động thoát hoàn toàn.

Làm mịn bề mặt pha tĩnh bằng máy cạo hoặc dụng cụ phẳng để đảm bảo độ phẳng và tính đồng nhất của nó.

 

Chuẩn bị thiết bị nhận:

Một thiết bị nhận được gắn vào đáy cột cho bộ sưu tập rửa giải tiếp theo.

 

Kiểm tra và điều chỉnh:

Trước khi thêm mẫu, hãy kiểm tra lại rằng pha đứng yên được đóng gói chặt chẽ và đều và không có bong bóng trong cột.

Nếu cần, một lượng pha động thích hợp có thể được thêm vào để xả để tiếp tục loại bỏ bong bóng và cân bằng cột.

Cho dù đó là tải khô hay ướt, cần phải chú ý đến sự chuẩn hóa và độ chính xác của hoạt động để đảm bảo hiệu ứng phân tách và tính ổn định của cột sắc ký. Đồng thời, trong quá trình tải cột, chúng ta nên chú ý đến việc lấp đầy pha cố định và tình huống bong bóng trong cột, và điều chỉnh và xử lý nó kịp thời.

 

Hướng dẫn làm sạch

 

Việc làm sạch thiết bị là một liên kết chính liên quan đến hiệu quả phân tách, tuổi thọ cột và độ chính xác phân tích. Sau đây là một cái nhìn sâu sắc về các vấn đề làm sạch với sắc ký cột ngắn, được thiết kế để cung cấp một bộ hướng dẫn làm sạch toàn diện.

Short Column Chromatography | Shaanxi Achieve chem-tech
 
 

Tầm quan trọng của sự sạch sẽ

Phương pháp phổ được sử dụng rộng rãi trong phân tích hóa học, tổng hợp thuốc, giám sát môi trường và các lĩnh vực khác. Tuy nhiên, trong quá trình sử dụng, trụ cột sẽ bị ảnh hưởng bởi các dư lượng và chất ô nhiễm khác nhau, dẫn đến giảm hiệu quả phân tách, đỉnh chất thải, tắc nghẽn trụ cột và các vấn đề khác. Do đó, làm sạch thường xuyên là một biện pháp quan trọng để đảm bảo hiệu ứng phân tách, mở rộng tuổi thọ dịch vụ của cột và cải thiện độ chính xác phân tích.

Chuẩn bị trước khi làm sạch

Tìm hiểu về vật liệu cột và đặc điểm

Các vật liệu khác nhau của cột (như silica gel, alumina, polymer, v.v.) có độ ổn định hóa học và điện trở dung môi khác nhau. Do đó, cần phải hiểu các vật liệu và đặc điểm của cột trước khi làm sạch để chọn dung môi và phương pháp làm sạch thích hợp.

Xem thêm

Chuẩn bị dung môi làm sạch

Việc lựa chọn dung môi làm sạch phải dựa trên bản chất của mẫu, loại dư lượng và vật liệu của cột. Các dung môi làm sạch thường được sử dụng bao gồm metanol, ethanol, acetone, dichloromethane, hexane, v.v.

Xem thêm

Chuẩn bị thiết bị làm sạch

Thiết bị làm sạch thường bao gồm một máy bơm sắc ký, ống kết nối, chai chất lỏng chất lỏng, v.v ... Đảm bảo bộ phận làm sạch sạch và không bị rò rỉ, và có các đầu nối và con dấu cần thiết sẵn sàng.

Xem thêm
 
Bước làm sạch
 
01/

Xóa cột

Trước khi làm sạch, trước tiên hãy loại bỏ cột khỏi sắc ký. Hãy chú ý để tránh kéo mạnh trong quá trình hoạt động, để không làm hỏng giao diện hoặc khiến cột uốn cong.

02/

Hủy bỏ các bộ phận bị ô nhiễm

Sử dụng một công cụ cắt để loại bỏ một phần bị ô nhiễm từ đầu trước của cột (tức là đầu gần bộ lấy mẫu). Độ dài loại bỏ thường được xác định bởi mức độ ô nhiễm và chiều dài của cột, và thường được khuyến nghị loại bỏ khoảng 0. 5 m. Mục đích của bước này là loại bỏ các phần có khả năng bị ô nhiễm của sự kỳ thị và đảm bảo tính hiệu quả của quá trình làm sạch tiếp theo.

03/

Kết nối thiết bị làm sạch

Kết nối cột với bộ phận làm sạch để đảm bảo kết nối chặt chẽ mà không bị rò rỉ. Hãy chú ý đến hướng của cột khi kết nối để đảm bảo rằng dung môi làm sạch có thể đi qua cột.

04/

Chọn làm sạch dung môi và tốc độ dòng chảy

Chọn dung môi làm sạch thích hợp theo vật liệu của cột và bản chất của dư lượng. Dung môi được bơm vào cột với tốc độ dòng chảy thích hợp bằng cách sử dụng bơm sắc ký trước khi tiêm dung môi. Việc lựa chọn tốc độ dòng chảy phải dựa trên các thông số kỹ thuật của cột và độ nhớt của dung môi làm sạch và thường được khuyến nghị kiểm soát trong 80% tốc độ dòng chảy tối đa của cột.

05/

Cột Flush

Bật bơm sắc ký và xả dung môi làm sạch qua cột với tốc độ dòng không đổi. Thời gian xả phải dựa trên mức độ ô nhiễm của cột và ảnh hưởng của dung môi làm sạch, và thường nên xả cho đến khi nước thải rõ ràng và trong suốt. Trong quá trình xả, dung môi làm sạch có thể được thay thế kịp thời để cải thiện hiệu ứng làm sạch.

06/

Kiểm tra hiệu ứng làm sạch

Sau khi làm sạch hoàn tất, cột được cài đặt lại trên sắc ký đồ và các bài kiểm tra hiệu suất cần thiết được thực hiện. Bằng cách so sánh sắc ký đồ trước và sau khi làm sạch, bạn có thể đánh giá xem hiệu ứng làm sạch có thỏa đáng hay không. Nếu vẫn còn dư lượng hoặc hiệu suất kém, quá trình làm sạch có thể được lặp lại hoặc một cột mới có thể được thay thế.

Làm sạch các biện pháp phòng ngừa

 

 Tránh sử dụng dung môi điểm sôi cao:

Dung môi điểm sôi cao rất khó để bay hơi trong cột sắc ký và dễ dàng ở trong cột, ảnh hưởng đến phân tích tiếp theo. Do đó, trong quá trình làm sạch nên cố gắng tránh sử dụng dung môi điểm sôi cao.

 Lưu ý tính sai của dung môi:

Khi thay thế dung môi làm sạch, đảm bảo rằng dung môi được sử dụng sau đó có thể trộn được với dung môi trước để tránh kết tủa hoặc phân tách.

 Kiểm soát áp lực Flush:

Trong quá trình xả nước, áp suất xả phải được kiểm soát trong phạm vi dung sai của cột để tránh thiệt hại cho cột.

 Thay đổi miếng đệm mẫu và miếng đệm thường xuyên:

Các miếng đệm và miếng đệm mẫu là các phần của sắc ký tự dễ bị lão hóa và thiệt hại. Thay thế thường xuyên các thành phần này có thể tránh rò rỉ và ô nhiễm và đảm bảo độ chính xác của phân tích sắc ký.

 Ghi lại quy trình làm sạch:

Sau mỗi lần làm sạch, quy trình làm sạch, dung môi được sử dụng, thời gian xả và thông tin khác nên được ghi lại để phân tích và truy xuất nguồn gốc tiếp theo.

Bản tóm tắt

 

 

Vấn đề làm sạch của sắc ký cột ngắn là một liên kết quan trọng liên quan đến hiệu quả phân tách, tuổi thọ cột và độ chính xác phân tích. Bằng cách chọn dung môi làm sạch phù hợp, kiểm soát áp suất và tốc độ dòng chảy, chú ý đến tính sai lệch của dung môi và thường xuyên thay đổi miếng đệm và miếng đệm mẫu, dư lượng trong cột có thể được loại bỏ một cách hiệu quả và tuổi thọ của nó có thể được mở rộng. Đồng thời, ghi lại quy trình làm sạch cũng là một bước quan trọng để đảm bảo độ chính xác và truy xuất nguồn gốc phân tích.

 

Trong hoạt động thực tế, phương pháp làm sạch và dung môi thích hợp phải được chọn theo vật liệu của cột, mức độ ô nhiễm và các yêu cầu thử nghiệm. Các chiến lược làm sạch khác nhau và kết hợp dung môi có thể được yêu cầu cho các loại dư lượng và chất gây ô nhiễm khác nhau. Do đó, khi làm sạch sắc ký cột ngắn, nên tham khảo Hướng dẫn sử dụng và hướng dẫn vận hành cột, và điều chỉnh linh hoạt theo tình huống thực tế.

Chú phổ biến: Sắc ký cột ngắn, Nhà sản xuất sắc ký cột ngắn Trung Quốc, nhà cung cấp, nhà máy

Gửi yêu cầu